棒狀薄層色儀操作方法及注意事項(xiàng)

棒狀薄層色譜儀目前國(guó)際上已廣泛用于石油化工、石油地質(zhì)、煤炭化學(xué)、精細(xì)化工、醫(yī)藥衛(wèi)生及環(huán)境化學(xué)等方面。該儀器具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、分析周期短、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)。該儀器主要是對(duì)氣相色譜不易分離，液相色譜難以分析的有機(jī)化合物進(jìn)行分析檢測(cè)，尤其是對(duì)大分子化合物的族組成進(jìn)行分析的唯一行之有效的手段。棒狀薄層色譜是進(jìn)行有機(jī)質(zhì)的族組分和大分子化合物含量分析的新型工具，它的產(chǎn)生彌補(bǔ)了以往氣相、液相和板薄層等色譜在有機(jī)含量分析的不足。

 

棒狀薄層色譜儀的基本構(gòu)成原理，是將以往的板薄層變成棒薄層，即將單體按一定厚度涂在圓柱體表面上，形成薄層棒作為組份分離工具，與氣相色譜常用的氫火焰離子化檢測(cè)技術(shù)相組合。分析原理是將常溫下不揮發(fā)，在火焰中燃燒可溶性的有機(jī)樣品，用溶劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，除去溶劑后放入相應(yīng)的展開(kāi)槽中，在一定的飽和蒸氣壓的環(huán)境條件下進(jìn)行展開(kāi)分離。經(jīng)過(guò)樣品展開(kāi)后的薄層棒按順序進(jìn)入到氫火焰檢測(cè)器中，選擇一定的掃描速度，進(jìn)行燃燒離化后得到對(duì)應(yīng)的組份離子流圖(色譜圖)。由于有機(jī)樣品點(diǎn)到薄層棒上的位置不同，需要?dú)浠鹧鏅z測(cè)器能對(duì)薄層棒進(jìn)行全方位定點(diǎn)掃描檢測(cè)。

 

 

薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，常用于進(jìn)行藥品的鑒別，雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定。在使用時(shí)，會(huì)將適宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均勻薄層，等點(diǎn)樣、展開(kāi)后，與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比。

 

棒狀薄層色譜儀操作方法：

 

1. 薄層板制備：將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2—0.3mm)，取下涂好薄層的玻璃板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干，后在110℃烘30分鐘。即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度。

 

2. 點(diǎn)樣：用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，點(diǎn)樣直徑為2——4mm，點(diǎn)間距離約為1.5—2.0cm。點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜，點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。

 

3. 展開(kāi)：展開(kāi)室如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和，可在室中加入足夠量的展開(kāi)劑，并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開(kāi)劑中，密封室頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)室的展開(kāi)劑中，浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5—1.0cm，密封室蓋。

 

4. 檢測(cè)：等展開(kāi)至規(guī)定距離，取出薄層板，晾干，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)，如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出，或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量，則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法，除另有規(guī)定外，可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說(shuō)明，結(jié)合具體情況，選擇吸收法或熒光法，用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多，故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下，將供試品與對(duì)照品在同一塊薄層上展開(kāi)后掃描，進(jìn)行比較并計(jì)算定量，以減少誤差。

 

棒狀薄層色譜儀操作注意事項(xiàng)：

 

1. 所用玻璃板應(yīng)洗凈不掛水珠，光滑平整。

 

2. 鋪板要均勻，厚度適宜，并于室溫下晾干后在110℃活化30分鐘，置于有干燥劑的干燥箱或干燥器中備用。

 

3. 點(diǎn)樣點(diǎn)一般為圓點(diǎn)，不能太大。

 

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