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氣相色譜儀溫度控制對基線的影響

2022-04-28 09:53:18來源:山東譜析

氣相色譜儀分析中,溫度控制系統為氣相色譜儀重要組成部分。從功能上而言,氣路控制系統(電子流量控制系統,EPC)需要使用溫度參數進行流量校正和計算;進樣系統則需要設定合適的溫度以保證液體樣品可以完全迅速汽化,從而被載氣帶入色譜柱中進行分離;柱溫箱通過設置合適的溫度程序,以保證目標組分在色譜柱中的高效、快速分離;檢測器則需要通過溫度控制保證靈敏度、避免燃燒水汽冷凝等;此外,樣品引入裝置如六通閥、熱脫附、頂空進樣器和吹掃捕集等,也需要進行溫度控制以實現樣品揮發、低溫冷凝聚焦等功能。

溫度控制范圍、溫度穩定性、設定溫度的最小調節量、溫度均勻度、設定溫度與實際溫度之間的偏差及程序升溫重復性都是氣相色譜儀器需要關注的內容。如果溫度控制系統出現故障,會對儀器的基線和分析的重復性造成影響,本節譜析儀器工程師主要介紹氣相色譜儀溫度控制對基線的影響。

引起溫度控制問題的原因很多,其主要表現是基線規律性波動、基線抬升和基線噪聲變大等。

1 正常控溫下對基線的影響

在氣相色譜儀分析過程中,一般情況下,進樣口、色譜柱、檢測器溫度的升高會導致基線噪聲增大、基線位置抬升。一方面是由于柱溫升高,色譜柱流失增和進樣口污染物流失增加;另一方面是由于溫度的升高可能導致檢測器的靈敏度提升。

2 儀器保溫材料對基線的影響

氣相色譜儀進樣口、檢測器和柱溫箱等的溫度控制,一般是依靠電路控制與物理保溫材料共同實現。在檢測器、進樣口和柱溫箱外部均會包裹有保溫棉,如果保溫棉裝填不均勻,往往會引起基線規律性波動,典型的是TCD和ECD等濃度型檢測器。

3 儀器控溫結構及程序對基線的影響

除了了電路控制與物理保溫材料之外,氣相色譜柱溫箱還通過儀器后開門機構進行降溫和冷熱氣流交換。升溫過程中后開門機構持續保持關閉;降溫過程中后開門機構打開,當溫度達到設定之后,后開門機構關閉。如果儀器控溫程序出現缺陷漏洞或者機械結構上用以判斷后開門機構的觸控開關故障,往往會導致后開門機構反復開關,導致柱溫箱溫度波動,從而引起基線規律性波動。下圖為某儀器柱溫箱由150℃降溫到50℃后,后開門機構程序漏洞造成反復開關,導致基線規律性波動。

除了上述控溫程序問題之外,如果儀器控溫程序失控,溫度升至過高,則會導致基線嚴重上漂,對儀器造成損害。下圖為某廠家儀器控溫程序失控,溫度過高導致的基線上漂。


由于溫度控制引起的基線問題多數是由于儀器軟件漏洞或者機械電路結合不佳引起,在選用氣相色譜儀器時候盡量選用大廠家或者品牌時間久的供應商。更多儀器資訊敬請關注山東譜析科學儀器有限公司網站。


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